EPMA Lab
Electronprobe Micro-Analyser (EPMA)
Die Elektronenstrahl-Mikrosonde ist ein JEOL JXA-8530F Plus Hyperprobe mit Feldemissionskathode (FEG – Field Emission Gun) und wurde am 25. Februar 2019 installiert.
Die Sonde ist ausgestattet mit:
5 Wellenlängen-Dispersiven Spektrometern (WDS) Einem Energiedispersiven Spektrometer (EDS) Schwarz-Weiß Kathodolumineszenz (CL) Einer Kühlfalle plus Airjet, im Besonderne für leichte Elemente
Vorbereitung
Routinemäßig polierte Dünn- oder Anschliffe im Rechteckformat (ca. 28 mm x 48 mm) oder rund (Durchmesser 25,4 mm) Beliebig geformte Proben (max. 100 mm x 100 mm x 50 mm) mit unebener Oberfläche; maximal erlaubte Höhenunterschiede der Probenoberfläche: 2 mm. Bitte beachten: bei unebener Oberfläche ist keine verlässliche quantitative Analyse möglich. Maximal analysierbare Fläche: 90 mm x 90 mm. *Die Probenoberfläche muss in jedem Fall elektrisch leitend sein, d.h. sie wird in der Regel vor der Mikrosondenanalyse bedampft (z.B. mit C).
Spektrometer-Belegung
| Spektrometer | Kristalle | Zähler | Spalt | Rowland-Kreis (Radius) | mm-Bereich |
|---|---|---|---|---|---|
| 1, N-type | TAP, PET, LDE1 ([C], N, O, F), LDE2 (B, C, N) | gas-flow Ar(90)CH4(10) | 300 µm, offen für Multilayer | 140 mm | 69.701 - 259.951 |
| 2, L-type | TAPL, PETL | gas-flow Ar(90)CH4(10) | 300 µm | 140 mm | 69.561 - 259.766 |
| 3, L-type | LiFL, PETL | geschlossener Xe | 300 µm | 140 mm | 69.621 - 259.686 |
| 4, L-type | TAPL, LDE6L (B, C) | gas-flow Ar(90)CH4(10) | 300 µm | 140 mm | 69.371 - 259.631 |
| 5, H-type | LiFH, PETH | geschlossener Xe | 500 µm | 100 mm | 85.281 - 240.295 |
Kristall-Typen
- TAP: Thallium-Phthalat-Säure, 2d = 25.757 Å
- LiF: Lithium-Fluorid, 2d = 4.0267 Å
- PET: Penta-Erythritol, 2d = 8.742 Å
- LDE: künstliche layered dispersive element Kristalle (Multilayer), LDE1: 2d = 60 Å, LDE6: 2d = xx Å
Hinweise
- N: Normal große Kristalle. Davon passen 4 Stück auf den Kristallwechsler.
- L: Large Crystals: Die Analysator-Kristalle sind größer und ergeben höhere Intensitäten. Davon passen max. 2 Stück auf den Kristallwechsler.
- H: High intensity
[[Category:Rasterelektronen-Mikroskop, REM (JEOL JSM-6490)]]
Ti in Zircon Method
Electron-probe (EPMA) measurements followed a similar protocol as described in Baldwin et al. 2007. We used a JEOL JXA-8530F Plus EPMA at the Institut für Geowissenschaften, Goethe Universität Frankfurt, and with the following setup (Channel, Analyser-Crystal, Standard): Si (Ch-1, TAP, Zircon 91500), Y (Ch-2, PETL, YPO4), Ti (Ch-3, PETL, SrTiO3), Hf (Ch-4, TAPL, ), Zr (Ch-5, PETH, Zircon 91500). We used differential mode for most elements to cut off higher order interferences that are a particular problem for Ti (e.g., Hf Lb(2)(this needs to be re-checked, only from what I remember) on Ti Ka). Individual points were measured at 15 kV and 150 nA. Ti was measured for 200 s on the peak and 100 on the backgrounds, resulting in a detection limit of approx. 25 wt-ppm. Other elements were measured between 20 and 60 s on the peak half the peak time on the backgrounds. The spot-size was set to a circle of 3 µm for all measurements. Data reduction was performed using the build-in the ZAF (oxide) algorithm.